油脂水分及揮發(fā)物測(cè)定法（GB5528-85）

電烘箱105℃恒重法適用于不干性油，電熱板法適用于半干性油和干性油，真空烘箱法適用于不干性油、半干性油和干性油。

（一） 烘箱105℃恒重法

1．儀器和用具

電熱恒溫烘箱；備有變色硅膠的干燥箱；天平：感量0.0001g；燒杯：50ml;

稱(chēng)量皿：容量約30～50ml.

2.操作方法

用已烘至恒重的稱(chēng)量皿稱(chēng)取混勻試樣約10g（w準(zhǔn)確至0.001g）,在105±2℃溫度下烘90min，取出冷卻，稱(chēng)重。在烘20min，直至前后兩次重量差不超過(guò)0.001g為止。如后一次重量大于前一次重量，則取前一次重量（w1）。

3．結(jié)果計(jì)算

水分及揮發(fā)物含量按下列公式3-25計(jì)算：

水分及揮發(fā)物（%）= (W-W1 )/ W×100

式中：W—烘前試樣重量，g；W1—烘后試樣重量，g。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.04%,求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后二位。

（二）電熱板法

1． 儀器和用具

電熱板 ：使用時(shí)在板上放一層潔凈的干砂；燒杯：50ml ; 玻璃棒：長(zhǎng)15cm;

備有變色硅膠的干燥器；溫度計(jì)：200℃。

2． 操作方法

將干凈的3只燒杯和2只玻棒在130℃溫度下烘干30min取出冷卻。在2只燒杯中各置玻棒1只，分別稱(chēng)重。用2只已稱(chēng)重的燒杯稱(chēng)取混勻試樣20g（W, 準(zhǔn)確至0.001g）.在另一只空燒杯中注入約20g試樣，插入溫度計(jì)。置3只燒杯于電熱板上進(jìn)行加熱。在加熱過(guò)程中，不時(shí)地?cái)嚢柙嚇?。加熱?30℃保 持水分除凈為止。一般需5～15min 待試樣無(wú)氣泡上升或在燒杯上蓋一干凈的表面皿，不見(jiàn)有水氣時(shí)，停止加熱，將2只帶玻棒的燒杯放入干燥器內(nèi)冷卻，稱(chēng)重（w1）。

3． 結(jié)果計(jì)算：同（一）、（3）。

（三）真空烘箱法

1．儀器和用具

真空烘箱；硬膠管；抽氣泵；備有變色硅膠的干燥器；稱(chēng)量皿或鋁烘盒

（直徑5cm、2cm）; 天平：感量0.0001g。

2.操作方法

用已知恒重的稱(chēng)量皿稱(chēng)取混勻試樣5g(w,準(zhǔn)確至0.001g),送入真空烘箱內(nèi)，關(guān)緊箱門(mén)，開(kāi)動(dòng)抽氣裝置，抽至工作壓力不超過(guò)100mmhg.在 85～90℃溫度下烘1.5h,放進(jìn)干燥的空氣后，擰開(kāi)箱門(mén)，取出稱(chēng)量 皿冷卻，稱(chēng)重。再烘，每次烘30min,直至前后兩次重量差不超過(guò)0.001g,即為恒重(W1)

3．結(jié)果計(jì)算：同（一）、（3）。

油脂水分及揮發(fā)物測(cè)定法 (GB/T 5528-1995) 代替 GB 5528-85

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物油脂水分及揮發(fā)物含量的測(cè)定方法，包括真空烘箱法，空氣烘箱法，電熱法。

真空烘箱法是基準(zhǔn)法，適用于不干性油、半干性油和干性油；空氣烘箱法適用于不干性油；電熱板法是快速測(cè)定法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油脂。

2 原理

在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的壓力和溫度條件下,對(duì)試樣進(jìn)行干燥,使水分和可揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)出去,干燥前、后的重量差即為油脂水分及揮發(fā)物的含量。

3 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 5524 GB/T 15687

4 儀器、試劑

分析天平：感量0.0001g. 真空烘箱：恒溫±1℃。減壓裝置：由真空泵（10L/MIN)、干燥瓶 、玻璃三通組成 。空氣烘箱：恒溫±1℃。電熱板：平板型或槽型、恒溫±2℃。干燥器：ø300mm(內(nèi)裝無(wú)水高氯酸鎂）。稱(chēng)樣皿：100ml燒 杯。干燥劑：無(wú)水高氯 酸鎂。

5 試樣制備

取樣、分樣：按GB5524執(zhí)行。試樣：按GB/T 15687執(zhí)行。

6 測(cè)定

6.1真空烘箱法

在已恒重的稱(chēng)樣皿(4.7)中(m)稱(chēng)取當(dāng)即搖勻的5g試樣（m1),準(zhǔn)確到0.001g.把試樣放入75±1℃的真空烘箱（4.2)中,旋緊箱門(mén)上的旋 鈕.開(kāi)動(dòng)減壓裝置（4.3)的真空泵，使真空烘箱中的真空壓力達(dá)到13.3kpa(100mm Hg)時(shí)需再旋緊箱門(mén)，然后開(kāi)始記時(shí)，烘干1h.烘干過(guò)程中，真空壓力保持在 12.0-13.3kpa之間。真空烘干后，旋松真空烘箱門(mén)上的所有旋鈕，小心地旋動(dòng)玻璃三通，讓空氣緩緩地通過(guò)干燥瓶進(jìn)入真空烘箱中（約5min),使 箱內(nèi)真空壓力緩慢地恢復(fù)到常壓。應(yīng)避免試樣濺出。取出試樣立即放入干燥器（4.6)中，充分冷卻到室溫（30min),稱(chēng) 量烘后的重量 ，準(zhǔn)確到0.001g.重復(fù)進(jìn)行，復(fù)烘時(shí)間30min，直到前后兩次重量差小于0.001g為止。

6.2空氣烘箱法

在已恒重的稱(chēng)樣皿中稱(chēng)取當(dāng)即搖勻的10G式樣m1,準(zhǔn)確到0.001g.把式樣放入103±2℃的烘箱中,烘干60min.取出稱(chēng)樣皿,立即放入干燥器 中,充分冷卻,稱(chēng)量重量,準(zhǔn)確到0.001g.重復(fù),復(fù)烘時(shí)間30min,直到前后重量差小于0.002g.如后一次重量大,以前一次為準(zhǔn).

6.2電熱板法

在一個(gè)100mL燒杯中注入約20g式樣,插入溫度計(jì),放在電熱板上,調(diào)節(jié)溫度使油溫保持在103±2℃范圍內(nèi).在兩個(gè)已恒重帶有玻璃棒的100mL燒杯 中稱(chēng)取當(dāng)即搖勻的約20g式樣,準(zhǔn)確到0.001g.把式樣放在103±2℃的電熱板上,烘干20min,并用玻璃棒攪拌.把烘干后的式樣立即放入干燥器 中,充分冷卻到室溫(1h),稱(chēng)量烘后重量準(zhǔn)確到0.001g.

7.結(jié)果計(jì)算

水分及揮發(fā)物百分含量: m1-m2/m1-m0X100

m1--烘干前稱(chēng)樣皿和試樣重量 m2--烘干后重量 m0--稱(chēng)樣皿重量

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